2月 052012
 

随着对人工合成抗氧化剂的副作用与潜在危害的不断揭示,消费者开始对安全无毒、副作用的植物源天然抗氧化剂亲睐有加。本文分别从迷迭香的三个主要天然活性成分——迷迭香精油、鼠尾草酸和迷迭香酸着手,建立了提高迷迭香天然抗氧化剂综合得率的提取分离工艺;并通过对本工艺获得的三种迷迭香天然活性成分在应用中抗氧化活性的深入研究,评价了其抗氧化效果,为迷迭香抗氧化剂能更广的应用提供了参考。

本文主要结论如下:

1、建立了一种可同时测定迷迭香中的鼠尾草酸和迷迭香酸的HPLC方法,采用HiQ ODS C18反相色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇和0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230nm和330nm,流速为1ml/min,进样量10μL。测定的迷迭香酸和鼠尾草酸的出峰时间分别为7.9min和31.5min,鼠尾草酸和迷迭香酸能够和其它峰很好的分离,峰形良好,方法学考察结果良好,适用于对原植物、粗提取物等中含有鼠尾草酸和迷迭香酸的样品进行测定,可以节省时间、精油、节约试剂。

2、迷迭香精油提取实验结果表明,水蒸汽蒸馏法为最佳提取方法,最佳蒸馏时间为1.5 h,此时精油的得率为1.93ml/100g,提取精油后样品中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量分别为13.45%和2.51%。经此法中试提取迷迭香精油的毛油(包括头馏油、成品油和釜底油)中共鉴定出31种化合物,主要为烯萜类化合物,占毛油总量的94.74%。其中三种优势成分为α-蒎烯、1,8-桉叶素和莰烯。从馏出水中通过萃取和复镏两种方法得到化合物共50种,主要为含氧类化合物和芳烃类化合物。对迷迭香挥发油含量和有效成分的分析评价,为进一步开发利用迷迭香资源在创制中成药新品种、天然香料及综合利用等方面提供了依据。

3、首次将不同浓度迷迭香精油与角鲨烯调配成功能性复合油,通过对这种复合油的氧化稳定性与添加抗氧化剂(VE和BHT)角鲨烯的氧化稳定性进行比较,在60℃加速氧化条件下深入研究了迷迭香精油成品油的抗氧化效果。结果显示,所有调配的复合油氧化稳定性良好,最佳比例为迷迭香精油:角鲨烯为2mg:1g。60℃氧化15d,2mg/g迷迭香精油对角鲨烯过氧化值的抑制率为46.08%;对丙二醛含量抑制率为42.43%;对于羟基增量的抑制率为53.66%,能够有效抑制角鲨烯氧化的发生;15d时角鲨烯含量为96.81%,仅降低了3.18%,有力的证明了精油品牌网、迷迭香精油较强的抗氧化活性,可以考虑作为保健食品的复配原料。

4、采用超声辅助法从去油迷迭香原料中提取以鼠尾草酸和迷迭香酸为目标成分的抗氧化剂,同时以鼠尾草酸和迷迭香酸在浸膏中的质量百分含量为响应因子进行了提取,考察了超声提取过程中各因素对提取效果的影响。得到的最佳超声辅助提取工艺条件为:原料粉碎程度200目,乙醇体积分数80%,料液比1:9,超声功率200W,超声时间40min,鼠尾草酸含量12.74±0.50%,迷迭香酸含量1.74±0.07%。以迷迭香原料干重计算,鼠尾草酸得率2.84g/100g,迷迭香酸得率为0.39g/100g。整个实验过程以鼠尾草酸和迷迭香酸总含量为考察目标,优化得到的工艺条件能实现迷迭香原料的最佳利用率。

5、验证了鼠尾草酸作为食品添加剂对红松籽油的抗氧化效果,首次将鼠尾草酸应用到红松籽油当中,通过定期取样检测油脂初级氧化产物和次级氧化产物指标(过氧化值、共轭二烯值、硫代巴比妥酸值及游离脂肪酸值);通过GC-MS对红松籽油中标志性成分——皮诺敛酸含量变化进行了监测;同时,精油的使用方法通过FTIR谱图分析了红松籽油顺式双键、反式双键、羰基键含量的变化,对比研究了不同浓度的鼠尾草酸与合成抗氧化剂(TBHQ.BHA和VE)在加速氧化条件下(60℃)对红松籽油氧化稳定性的影响。研究结果表明,随着鼠尾草酸浓度的增加,其对红松籽油的抗氧化能力增强。3个浓度鼠尾草酸的抗氧化效果均优于VE;0.1mg/g CA的抗氧化效果近似于BHA;0.2和0.3mg/g CA弱于或近似于TBHQ。

6、我们选定的迷迭香酸泡腾片制备配方为:每100g泡腾片中含20%迷迭香提取物20g,柠檬酸12.41g,碳酸氢钠27.59g,淀粉17.5g,β-环糊精17.5g,木糖醇5g。此配方制备的迷迭香酸泡腾片表面光洁完整无缺损,崩解时限为2min,溶解后pH值稳定。迷迭香酸泡腾片清除DPPH自由基的SC50值为4.338mg/ml,抗氧化性较好。便于保存和携带的迷迭香酸泡腾片应用前景较好。

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